Extraction. Le café part torréfié plutôt clair et moulu grossièrement, pour limiter les fines, ces particules minuscules qui freinent l'écoulement. Il est chargé dans une batterie de cinq à huit colonnes de percolation montées à contre-courant, c'est-à-dire que l'eau et le café avancent en sens inverse l'un de l'autre.

Concrètement, l'eau entre à 140-180 °C sous pression dans la colonne la plus épuisée, celle qui n'a presque plus rien à donner. Elle traverse ensuite des colonnes de plus en plus fraîches et sort vers 100 °C dans la plus récente. L'eau la plus chaude attaque donc le café le plus vidé, et l'eau déjà chargée finit sur le café neuf.

Ces températures ne servent pas seulement à aller vite. Aux plus hautes, l'eau hydrolyse les polysaccharides de la paroi cellulaire : elle casse par l'eau des sucres complexes que l'infusion domestique, elle, laisse dans le marc. Le rendement passe ainsi à 40-55 % de la masse de café, contre 18-22 % dans une tasse ordinaire.

C'est là que se joue le goût du soluble. Ce surcroît d'extraction est riche en composés amers et en sucres caramélisés, et c'est lui qui donne au produit son goût propre. L'extrait sort à 20-30 % de matière sèche et est refroidi aussitôt, faute de quoi ses arômes continueraient de partir. Le document de formation résume le principe en trois temps : percolateurs géants, refroidissement immédiat, puis dessiccation.

MadeHow, How instant coffee is made ; brevets américains 5 190 779 et 5 204 136 (extraction à contre-courant, 150-180 °C) ; document de formation professionnelle, Café soluble : atomisation et lyophilisation, p. 2

Concentration et récupération d'arôme. L'extrait est filtré puis concentré à environ 40 % de matière sèche, par évaporation sous vide, par centrifugation ou par cryoconcentration (on congèle l'eau en cristaux qu'on sépare). Avant ou pendant ces étapes, les volatils sont récupérés : par entraînement à la vapeur du café moulu humidifié avant extraction, par condensation des gaz de mouture et de torréfaction, ou par extraction sous pression (2 000 psi au moins) ; ces fractions d'arôme, protégées de l'oxygène par du CO₂ ou de l'azote, sont réinjectées dans la poudre ou dans le bocal au conditionnement.

C'est l'étape qui sépare un soluble de premier prix d'un soluble de marque : sans elle, tout ce que le nez perçoit est parti dans la vapeur.

MadeHow, How instant coffee is made ; brevets américains 4 701 333 et 5 242 700

• Atomisation (NestléOrbe, 1938 ; principe utilisé pour le lait depuis les années 1920). L'extrait concentré est pulvérisé en fines gouttelettes par une turbine ou par des buses haute pression au sommet d'une tour cylindrique de vingt-cinq mètres ou plus, dans un courant d'air à environ 250 °C
• l'eau s'évapore en quelques secondes, la poudre tombe au fond à 2-4 % d'humidité. Avantages : continu, rapide, le moins cher en énergie et en investissement, poudre fine qui se dissout instantanément. Inconvénients : la chaleur emporte les volatils (57 % conservés dans la comparaison citée) et cuit une part des sucres
• la poudre est fine, irrégulière, poussiéreuse. L'agglomération y remédie : la poudre est réhumidifiée quelques secondes à la vapeur ou à l'eau pulvérisée, se soude en granulés, et est re-séchée
• le produit ressemble à du café moulu et coule mieux, sans gain aromatique.

document de formation professionnelle, Café soluble : atomisation et lyophilisation, p. 2-3 ; MadeHow, How instant coffee is made ; Works in Progress, A brief history of instant coffee

• Lyophilisation (Maxwell House 1963-1964Nescafé Gold 1965). L'extrait concentré, parfois moussé au gaz pour régler la densité, est d'abord refroidi à environ −6 °C en une pâte, puis congelé sur bandes ou plateaux à −40 / −50 °C
• le bloc est broyé et tamisé en granulés calibrés, qui passent dans une chambre sous vide poussé où la glace se sublime directement en vapeur sans passer par l'état liquide, la vapeur étant piégée sur un condenseur
• les granulés sortent secs et poreux. Le froid et le vide sont les deux facteurs. Avantages : arômes bien mieux conservés (77 % de volatils dans la comparaison citée), structure du grain de café préservée à l'œil, meilleur classement en tasse. Inconvénients : procédé discontinu, plusieurs heures par charge, la consommation d'énergie la plus élevée des deux voies, granulés fragiles à l'humidité
• c'est pourquoi la lyophilisation est réservée aux mélanges les plus fins et les plus coûteux. Les mesures de contrôle en fin de ligne portent sur l'humidité, la densité, la solubilité, la couleur et, pour le décaféiné soluble, la caféine par CLHP.

document de formation professionnelle, Café soluble : atomisation et lyophilisation, p. 3 ; MadeHow, How instant coffee is made ; ISO 20481:2008